Parâmetros analíticos X holding time

Dentre as diversas ações necessárias para garantir a qualidade de resultados analíticos, existe uma que está diretamente relacionada ao tempo limite para iniciar as determinações escolhidas.

O prazo de validade das análises, ou holding time, é o tempo máximo que uma análise deve ser iniciada sem que os resultados obtidos sejam comprometidos quanto a sua representatividade. Amostras analisadas após este período podem apresentar degradação, decomposição e/ou transformação dos analitos de interesse, gerando resultados não representativos da amostra original. Sendo assim, o prazo de validade, bem como as condições de preservação adequadas a cada ensaio analítico, são itens importantes a serem considerados  quando uma amostragem está sendo planejada.

Algumas ações podem ser realizadas com o intuito de estender este prazo de validade.  Normas de referência apresentam formas de prolongamento do prazo de validade através de uma ação de preservação, realizada pela utilização de frascos adequados para estocagem em função da preservação química (utilização de reagentes) e/ou física (redução da temperatura) adotada. A preservação recomendada varia com o parâmetro analítico, a metodologia utilizada, a matriz de interesse e a presença de interferentes, o que pode levar a utilização de preservantes adicionais.

A adição de qualquer tipo de preservante químico, bem como a preservação física das amostras, deve ocorrer imediatamente após a retirada da mesma de seu ambiente de origem.

Algumas análises apresentam um holding time muito curto, com necessidade de serem realizadas imediatamente após a amostragem. Temperatura, cloro residual e suas formas combinadas, pH e potencial de oxirredução, por exemplo, devem ser analisados em campo, evitando assim que amostras cheguem ao laboratório com o prazo vencido ou próximo ao vencimento, impossibilitando sua análise dentro do prazo de validade estabelecido em normas nacionais e internacionais.

Quando uma amostragem está sendo planejada deve-se levar em consideração a logística de transporte, pois áreas de estudo muito distantes do laboratório podem impossibilitar a análise de parâmetros com validade de 24 horas (parâmetros microbiológicos, cromo hexavalente, gosto, odor, turbidez, etc) e 48 horas (parâmetros ecotoxicologicos, DBO, surfactante, sólidos sedimentáveis, alguns íons, etc).

Cabe salientar que de acordo com a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017, amostras que apresentarem desvios com relação as condições adequadas para realização dos ensaios, necessitam da aprovação por e-mail do cliente para prosseguir e,  caso o cliente aprove a continuidade dos ensaios admitindo os desvios, uma observação deve ser incluída no relatório de ensaio indicando quais resultados foram afetados pelo desvio.

Para garantir o atendimento dos prazos de validade das amostras é adequado a contratação de um laboratório que tenha condições de realizar as análises imediatas em campo, bem como realizar as preservações e o transporte destas em tempo apropriado para a realização das demais análises no laboratório.

Nos casos onde o cliente optar por realizar a amostragem, é importante consultar o laboratório onde as análises serão realizadas e confirmar a forma de preservação e o prazo de validade do parâmetro em função da metodologia analítica a ser empregada.

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Por Gisele Kimieciki, Diretora de Estudos Ambientais da NSF International